考研常见问题，考研常见问题及回答
本文来源：测试GO
Q1. 离子溅射去除样品表面层的时候，是对样品表面一个特定区域进行溅射，还是同一次上样的所有样品都会被溅射到？
答：是对一个区域，几百微米到毫米级别。
Q2. C1s校正后，其他峰和标准峰峰位相差多少算合理啊？以及分峰的峰位相差在多少范围内合理呢？
答：有些峰会偏移的大一些，一般情况，峰位相差0.5eV以内，如果相差过大，需要考虑是否是校正存在问题。
Q3.峰拟合的时候，半高宽需要设置一样吗？
答：一般情况，我们在最初拟合的时候都是设置成一样的，包括自旋轨道分裂峰，如果存在特殊情况，峰位相差较大，比如Ti2p、C=O是可以放开的，只要在0.7-2eV区间都是合理的。
Q4.王老师，您刚刚演示的例子是已经确定了是三氧化二锰，如果事先无法确定材料的物质，比如铁，无法确定是二价铁还是三价铁或者羟基铁（或者是两种以上的物质），这种情况应该如何拟合呢？
答：首先，你做这个材料的时候，根据制样方案，是能够知晓大概含有什么的。当我们无法确定是二价铁还是三价铁或者羟基铁的时候，或者是确定有二价铁、三价铁但不确定有羟基铁，那么我们需要把两种方法，非线性拟合来试一下，二价+三价或者二价+羟基铁来拟合，看看能不能拟合好，另外，我们还需要结合拉曼这些表征手段来辅助证明。如果含有标准物质，就需要用多重分裂的方式来进行拟合。
Q5.XPS测出来的原子比和化学式中的原子比不一样是正常的吗，比如说TiO2，最后测出来O：Ti不是2：1。
答：这个是非常正常的。在小白班第一节课我们强调了XPS是探测表面3-10nm的技术，但是我们都知道，表面和体相是不一样的，表面是容易被吸附到污染物质，且容易造成氧空位。元素定量分析准确度XPS略低于EDS，低于光谱方法ICP、XRF等。
Q6.用BE(CuLMM),KE(CuLMM),或α判断价态有差异吗（文献中都有报道）？
答：铜肯定是用俄歇参数进行判断比较好，用BE很不准。
Q7.老师，我感觉XPS不大准啊？
答：不少人说XPS分析不准，其实很多时候，不是仪器原因，而是我们的知识储备影响着我们的判断。比如下面这幅图，分峰的时候没有查看标准谱图，随意分峰。与右边标准谱图对比，最右边是卫星峰，而左图直接标示为Ni(OH)2 和NiO。
Q8.如果材料本身就含有碳，那也是要校正到284.6-284.8 eV吗？
答：不是，如果本身的碳材料是sp2，那就要校正到284 eV，且拟合时要增加不对称参数。氧化石墨烯，掺杂石墨烯等常在284~284.6之间，这是正常的。
总而言之，要看实际的样品状况。
再比如下图存在着非常明显的错误：可以看出右上小图的背底是用XPSpeak软件分峰的，因为用Avantage选择smart也是不会作出这类背底效果的。此外，Mn的2P3/2峰大小和强度也是不好的。
Q9.XPS元素含量与EDS不一致？为什么有些元素没有测出来？
答：很正常，因为EDS测试深度通常在1-3 μm，而XPS测试是在表面，通常小于5 nm，测得范围不一样，结果自然不一样，但两者都是半定量。
Q10.不是说2p轨道有两个自旋分裂峰吗，为什么文献中P和Si等元素的2p轨道只有一个峰呢？
答：这是因为能级之间的差距太小。用小通能测XPS可以得到两个分裂峰，但是用高通能的时候发现只有一个峰了，P、Al也是如此。XPS的最小分辨一般在0.5eV以上，因此分辨不出来，看起来只有一个峰了。这个时候可以用两个峰，也可以用一个峰来进行拟合。
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